Emulsioni acqua in olio

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anto
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Emulsioni acqua in olio

Messaggio da anto »

TEORIA
----------

Le emulsioni sono costituite da due fasi liquide immiscibili tra loro.

Le emulsioni più comuni sono le olio in acqua (O/A, Oil/Water, O/W )

In questo tipo di emulsione l'olio rappresenta la fase dispersa (o
discontinua o interna) e l'acqua la fase disperdente (o continua o esterna).

Nelle emulsioni acqua in olio (A/O, W/O) avviene invece il contrario: è l'acqua ad essere la fase dispersa (o discontinua o interna) e l'olio la fase disperdente (o continua o esterna).

Semplificando per immagini:

Immagine

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Queste emulsioni sono anche chiamate "creme grasse" in quanto la fase acquosa non può normalmente superare il 60-80% dell'emulsione.

Stranamente però, facendole, vi accorgerete che sulla pelle non risultano sempre così "grasse".
Spesso sembrano anche dare un certo senso di "freschezza" in quanto durante l'applicazione le goccioline di acqua intrappolate nell'olio fuoriescono.

Molte creme solari, creme mani, corpo, creme da notte, fondotinta, creme all'ossido di zinco appartengono a questa categoria e le avrete sicuramente già provate.

Una volta spalmate sulla pelle risultano idrorepellenti caratteristica che in alcuni casi può essere interessante sfruttare


Quello che segue è una sorta di riassunto delle informazioni avute da Paracelso qui sul forum e dalla mia (poca) esperienza in materia.

L'argomento a/o è abbstanza complesso e ogni contributo sarà ovviamente il benvenuto.


Saltiamo a piè pari le teorie complesse e veniamo alla pratica:

Per fare una emulsione a/o non tutti gli emulsionanti vanno bene.
Servono emulsionanti appositi (a basso HLB)

Quelli che ho provato fino ad ora sono:

Isolan GO 33
INCI Polyglyceryl-3 Oleate

Olivem 900
INCI Sorbitan Olivate

Isolan GPS
INCI Polyglyceryl-4 Diisostearate/PolyhydroxystearateSebacate

Dehymuls PGPH e Lameform TGI (si usano in coppia)
INCI Polyglyceryl-2 Dipolyhydroxystearate
INCI Polyglyceryl-3 Diisostearate

Ewocream
INCI Polyglyceryl-3- Sorbityl Linseedate

Gli emulsionanti giusti però non bastano.
Come sappiamo tutte le emulsioni sono tendenzialmente instabili, cioè a rischio separazione:

E' ovvio che nelle emulsioni a/o più olio c'è e più le emulsioni sono stabili

Nella figura sopra tutto quell'olio in giallo ce la fa benissimo a tener dentro la poca acqua che sono i pallini azzurri.

Ma se esageriamo con l'olio le emulsioni sono davvero troppo grasse!

Noi vogliamo creare emulsioni simili a questa

Immagine

In pratica un 20-30% di olio deve inglobare e tenere separate tra di loro un 70-80% di bolle d'acqua.

Prendiamo una formula standard del Polyglyceryl-3 Oleate (Isolan GO 33) come esempio:

Fase A

Polyglyceryl-3 Oleate 4.0 %
Hydrogenated Castor Oil 1.5 %
Cera api 1.5 %
Ethylhexyl Stearate 6.5 %
Caprylic/Capric Triglycerides 6.5 %
Jojoba 6.0 %
Mandorle 3.0 %

Fase B
Glicerolo 3.0 %
Magnesium Sulfate Heptahydrate 0.5 %
Acqua 67.5 %
Profumo, conservante qb

Gli elementi distintivi sono:

Fase A

Un emulsionante per a/o
La presenza della cera d'api
Il ricino idrogenato
Una fase grassa non modesta e una particolare scelta tra vari tipi di "oli"

Fase B

Non troviamo gelificanti come carbomer o xantana ma la funzione stabilizzante è data dal Magnesio Solfato eptaidrato: chiamato anche sale inglese (MgSO4x7H2O) disponibile nelle farmacie in bustine della Marco Viti (è un potente lassativo)

Il glicerolo è sempre presente ma ha una funzione diversa.

Analizziamo a cosa servono gli ingredienti:

Emulsionante:
Già detto che ne serve uno speecifico.
Dovete necessariamente avere la sua scheda tecnica perchè non sono tutti uguali. Alcuni ad esempio reggono meno olio di altri e ogni emulsionante è un po' un mondo a se.

Cera Api
La cera serve sostanzialmente a gelificare la fase oleosa.
Il poco olio presente (rispetto all'acqua) deve essere abbastanza consistente ed elastico per trattenere l'acqua.

Può essere sostituita con altre cere aventi più o meno lo stesso punto di fusione (cera di mandorle, arancio, pompelmo, mimosa ..). Magari mettetene un po' di più per sicurezza.

A seconda dell'emulsionante usato può essere sostituita (o associata) a Zinco stearato o Magnesio stearato tipicamente allo 0.5%

Esempio:

ISOLAN® GPS 2.50 %
TEGOSOFT® DEC (Diethylhexyl Carbonate) 10.00 %
TEGOSOFT® OP (Ethylhexyl Palmitate) 9.00 %
Zinc Stearate 0.50 %

Glycerin 3.00 %
Magnesium Sulfate Heptahydrate 1.50 % (*)
Water 73.50 %

(*) notatate che è aumentato

La dose della cera va da uno 0.5 ad un 3%

Per le prime prove state al 2% e di solito funziona senza grosse modifiche. Paracelso suggerisce almeno un 3% per una maggiore stabilità.

Hydrogenated Castor Oil 1.5 %
Chi ce l'ha lo usi. Anche lui serve a gelificare la fase oleosa ma anche a stabilizzare l'emulsione.

Io non l'ho mai avuto e ho scoperto che al suo posto funzionano anche altre sostanze ad esmpio :

- Un qualsiasi olio idrogenato tipo burro di avocado o burro di oliva che, anche se venduti con il nome di "burro" come inci hanno hydrogenated avocado oil /olive oil . Non sono la stessa cosa ma funzionano uguale.

- La cera bellina: polygliceryl-3 beeswax

- Anche la silica può dare una mano a gelificare l'olio con il vantaggio di togliere l'untuosità. Io l'ho provata all'1% (Aerosil R972).

- Il Tegomuls 90 S HT - Hydrogenated Palm Glyceride (siti tedeschi/ebay)


Fase grassa

Ogni emulsionate richiede un minimo di fase grassa sotto cui non potete andare. Lo trovate indicato nelle schede tecniche.

Per le prime prove state anche un po' sopra la quantità indicata. In particolare se volete aggiungere ossido di zinco o polveri.
Per la prima emulsione potreste metterla tra il 25 e il 30% per un risultato quasi garantito.
Ridurrete magari in seguito quando sarete più sicuri.

Per complicarvi ancor di più la vita non sempre potete costruire la fase grassa così come più vi piace ma dovrete rispettare una certa distribuzione tra oli vegetali ed esteri.

In linea di massima è necessario includere oli vegetali ma in proporzione non maggiore del 50% della fase grassa.

Provate ad esempio a fare

11.5 trigliceride caprico caprilico (rende molto bene) e 11.5 Oliva o Avocado

Paracelso suggerisce:

Lo squalane serve ad alzare la tensione di interfaccia che nei polari vegetali è un po' bassina e rende alcuni emulsionanti W/O " scapperelli ".
Non è necessario metterne tanto ....
Se valuti la tua base oleosa potresti dividerla ta c8-c10, squalene e olio vegetale. 7,5% ognuno.

Le formule più sofisticate sempre dopo che ci avrete "preso la mano" e consultando la scheda dell'emulsionante per vedere cosa consigliano loro

Attenzione che alcuni emulsionanti non reggono oli a polarità alta come molti oli vegetali (mandorle etc) o esteri ad alta polarità come il decyl oleate.
Andate di dicaprylyl ether, carbonate, ottildodecanolo etc


Ad esempio con emulsionanti diversi ho fatto una emulsione di prova semplicemente così:

4 dehymuls phpg
2 lameform tgi
3 cera api
20 c12-c15 alkyl benzoate
1 cloruro di sodio
acqua qb.


Glicerolo
Mettetelo sempre. Come dose state tra 1-3%
Conteggiate anche gli estratti glicerici.
Paracelso dice che se è troppo invece di stabilizzare l'emulsione la destabilizza. Seguiamo il uo consiglio e non chiedetemi il perchè ...


Magnesium Sulfate Heptahydrate
Anche lui serve a stabilizzare la fase acquosa. Fate conto che sia il carbomer o la xantana che qui non si usano.

E' indispensabile ma può essere anche sostituito con sale da cucina, (soprattutto quando farete le prime prove).

Paracelso a tal proposito diceva: l magnesio fosfate puo' essere sostituito da qualunque altro elettrolita, magari piu' affascinante, spignattando: cloruro di sodio ma anche ascorbato di sodio ( dura di piu' in quanto anche lui è protetto sotto olio :)ecc. ecc.. non superate l'1% di sali.

Altro stabilizzante è la betaina (trimetilglicina - non il tensioattivo!) che ha anche funzione idratante.

Come emulsionare

Le acqua in olio, a seconde dell'emulsionante possono essere fatte tenendo meno in considerazione la temperatura delle due fasi.

Possiamo quindi ottenerle con il metodo caldo/caldo (scaldando sia l'olio che l'acqua) caldo/freddo (scaldiamo solo l'olio con le cere e non l'acqua) o freddo/freddo (non usando ovviamente le cere)

Il metodo per iniziare è questo: Mettete tutta la fase olio\cere a bagnomaria e quando è bella trasparente usate l'aerolatte o un trapanino modificato a bassa velocità e versate l'acqua (intiepidita) nel vortice centrale a filo poco alla volta.

E' importante aggiungere l'acqua poco alla volta aggiungendone solo quando quella che avete messo prima è già ben inglobata e lasciando sempre il beker dell'emulsione nell'acqua calda (fornello spento).

Quando siete circa a metà dell'acqua togliete l'emulsione dal bagnomaria in mdo da far iniziare il raffreddamento e continuate a mescolare e frullare ancor più delicatamente

Non usate il minipimer.

Solo alla fine potete dare una frullata un po' più energica (giusto un secondo o due) ma state attente perchè dovete fare un po' di pratica in quanto la densità finale dipende anche da quanto e con che cosa si frulla.

Con il minipimer bastano pochi secondi in più e la vostra a/o si può trasformare in una cosa tipo cemento armato che non va assolutamente bene.

Se usate la a/o con l'ossido di zinco io metto prima oli burri e cere insieme all'ossido di zinco, scaldo bene bene e frullo a lungo fino a quando ottengo una sorta di "besciamella" omogenea.

A questo punto inserisco l'emusionante (ne metto un po' di più in questo caso) e poi procedo come sopra.

La tecnica di inserire lo zinco alla fine come suggerito anche online nel metodo casalingo a me non funziona bene .


Caratteristiche degli emulsionanti e loro combinazione

Isolan GPS e GO33

Il GO33 da creme molto ferme, il GPS più fluide. Tra i due, secondo me, il più facile da usare è il GPS che richiede anche meno olio

Le schede suggeriscono di usarli da soli.
In realtà possono essere combinati tra di loro.

Clarice in una crema ha usato un cucchiaino di lecitina insieme all'Isolan GO 33 . La lecitina è a tutti gli effetti un emulsionante a/o (anche se abbastanza debole)

Io ho aggiunto del GO33 al GPS per rendere più stabile una emulsione che temevo si separasse.

L'olivem 900 è equiparabile all'isolan GoO33 ma essendo una cera e non liquido come lisolan deve necessariamente essere scaldato.

Dehymuls PGPH e Lameform TGI sono gà da usare in coppia e bastano da soli. L'aggiunta di altri emulsionanti di solito non serve.
L'aggiunta di Hydrogenated Palm Glyceride (gelificante/emulsionante) rende l'emulsione più compatta

Sono i più facili da usare ma attualmente sono di difficilissiima reperibilità (vedremo in seguito) .


SEPARAZIONE DELL'EMULSIONE

Che le prime prove si separino è probabile.
Ho avuto una discreta quantità di "fallimenti" per poterlo dire :roll:

I casi sono due: o la crema non si emulsiona subito e quindi avete fatto grossi errori oppure l'emulsione viene ma dopo un po' di tempo (qualche giorno o settimana) inizia a comparire dell'olio sulla superficie.

Se vedete affiorare olio c'è poco da fare. La crema è andata e dovete ricontrollare la formula. In poco tempo si separerà del tutto.
Ultima modifica di anto il 15/07/2013, 15:12, modificato 14 volte in totale.
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Messaggio da anto »

FORMULARIO


Crema A/O con Isolan GPS -Lenitiva tuttofare


FASE A

Decyl Oleate 4
Dicaprylyl carbonate 3
Zinco Stearato 0.5

scaldare

aggiungere

Ossido di Zinco 5

Mescolare fino a raffreddamento e aggiungere

Oleolito di foglie di ulivo 5
(foglie di ulivo-c12 c15 alkyl benzoate, glicerolo, alcol, antiranz - frullate con minipimer, lasciate riposare 1 settimana e filtrate.)

Amaranto CO2 (Aromantic) 2
Insaponificabile di Olivo 3
Tocoferolo 2
Isolan GPS 3


FASE B

Aqua qb
Oleox 3
Avena EG 3
Avena tintura 3
Vitamina A liposoma 0.7
Magnesio solfato (sali inglesi) 0,7

Versato a filo fase B (fredda) in fase A (fredda) e frullato.

Aggiunto 0.6 Parabeni in Fenossietanolo
3gc di profumazione Olive Lush di Behawe

Consistenza: crema fluida molto densa

Potete aumentare la densità aggiungendo cera e avocado idrogenato e fare una hot-cold (A calda B fredda) che si può fare .


Creme con Dehymuls e Lameform

QUI

Prove di crema base con Isolan GO33

Fase A

4 PGE-3-oleato
1.5 PGE-3-Cera d'api
1.5 cera d'api
9 caprico caprilico
2.5 squalane
11.5 macadamia

Fase B

2.5 glicerolo
0.5 Magnesio solfato
66.5 acqua

Conservante e OE


Scaldato A
Intiepidito B

Versato B a filo in a mescolando prima con l'aerolatte e poi con il minipimer

---> bella consistenza

Fase A

4 pge-3-oleato
1.5 avocado idrogenatp
1.5 cera api
11.5 caprico caprilico
11.5 avocado

Fase B standard

----> ok

Prove di crema base con Olivem900

5.5 olivem900
1.5 cera api
1.5 avocado idrogenato
11.5 squalene
11.5 olio di riso

----> molto consistente ma ok

Prove di crema base con Isolan GO33 e Olivem900

Fase A

2.7 PGE-3-Oleato (il fondo della boccetta)
3 Olivem 900
1.5 cera api

Fase B standard

---> densa ----> bella texture ----ok

Prove di crema base con Isolan GO33 e Isolan GPS

La prima prova era questa con tanto olio.

L'ho poi rifatta con più filtri calando la fase grassa al 30% senza problemi ma aggiungendo 2 cera api per sicurezza.

47 olio (quasi tutti esteri e un po' di polari per sciogliere il tinosrb)
5 Z-Cote
5 TiO2
1.5 Tinosorb S
0.5 Zinco stearato
3 Tocoferolo e acetato (50/50)
3.2 isolan GPS
0.8 Isolan GO33 (era x sicurezza)
0.2 SAP
6 uviox e oleox (50/50)
1 glicerolo
26.8 acqua con un goccio di sequestrante e di lattico x il ph

SPF circa 15

Le formule che ho messo sono idicative.
Le varianti infinite perchè una volta presa la mano e capito come si emulsiona non sono difficili da fare.

ALTRI ESPERIMENTI


Emulsione con EWOCREAM di M&E
Ultima modifica di anto il 21/09/2011, 18:26, modificato 5 volte in totale.
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Messaggio da Chris »

il gliceril monostearato ha hlb basso, mi pare attorno al 4 (potrei sbagliarmi, ma è basso), considerato un emulsionante da a/o. Io abbinandoci qualcosa ad hb più alto ci ho sempre fatto o/a.

Domanda: posso farci una a/o secondo te? Ok, prova, meriterei come risposta, ma non so se ad esempio provare con anche un po' di lecitina...non ho emulsionanti a/o specifici tipo isolan go o simili. :)
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Messaggio da anto »

In teoria si, si comporterà come l'olivem900 ma io non ho mai provato

Ovviamente la risposta è quella : provare :)

http://www.olionatura.de/ ogni tanto fa delle prove di a/o ma loro stanno sempre molto alti con l'olio il che ovviamente semplifica le cose.. guarda se c'è qualcosa lì.
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Messaggio da Chris »

fatta una prima prova così:

gliceril monostearato 5
cera d'api 2
caprilico caprico 7
olio 20

Acqua 60
Sale NaCl 2
Glicerina 4

Primo tentativo zero, secondo tentativo sembra venuta. Se provo a misurare il pH la cartina si unge e basta. Magari si separerà col tempo, ma amo provare..... :)

Consistenza fluida giusta da dispenser.
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Messaggio da Lola »

Chris ti retrocedo a spignattatrice spersa se mi tenti un'altra volta di misurare il pH di un'acqua in olio :roll:
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Messaggio da Lola »

verifica empirica; ungerci la mano e mettere sotto il rubinetto dell'acqua. se si ferma a gocce sferiche sopra la mano unta è fatta.
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Messaggio da Chris »

Mi par fatta allora, e allo spalmarla la sensazione è effettivamente molto diversa dalle o/a, e tipo per le mani d'inverno sarebbe ideale. Comunque io ho voluto provare a vedere se riusciva,sicuramente ci saranno sostanza più facili da usare o più forti come a/o. :)
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Messaggio da anto »

Bene, aspetta un dieci giorni per vedere se tiene.

Non hai seguito un paio di regole che avevo elencato ma non è detto che siano sempre valide..
Kri-Kri
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Messaggio da Kri-Kri »

Accodo qua i miei esperimenti con il PGE-3-oleato (Isolan GO 33)

Il glicerolo. Le creme fatte con il 2-3% hanno retto abbastanza bene; quelle con il 4-5% invece si sono separate a distanza di 3 giorni. La scheda tecnica riporta il glicerolo come stabilizzante della fase acquosa alla concentrazione di 2-5%.

Magnesiun Sulfate (0.5%) – stabilizzante della fase acquosa pure lui. Assolutamente indispensabile; senza va in pappa tutto entro le prime 24 ore.

Magnesiun Stearate (0.5%) – addensante della fase grassa (grazie Anto ... ). Mi ha reso le creme stabili nel tempo.

Le cere (3%) – addensante della fase grassa.
La cera d’api al 3% o in miscela con le altre cere con il punto di fusione superiore a 60°C (olio di ricino idrogenato ecc) rende la crema stabile anche senza il magnesio stearato, ma difficile da spalmare, frena troppo.
La cera d’api al 1.5%+ 1.5% di cera a basso punto di fusione (cera d’arancio, cera d’albicocca) rende la crema più spalmabile, ma senza il Magnesium stearate non regge più di 2 giorni.
Il 3% di solo cera d’arancio mi ha dato una crema con ottima consistenza e spalmabilità…peccato che si sia separata entro le 24 ore… :evil: Prossimamente farò un’altra prova con il 0.7% di Magnesium Sulfate + 0.7% di Magnesium Stearate.

Burro di albicocca – nelle ultime creme l’ho aggiunto dietro il suggerimento di Anto, ma devo ancora capire che funzione ha e se può essere sostituito con gli altri burri.

Stavo pensando anche di fare una prova con il sodio lattato al posto di sulfato di magnesio, visto che Paracelso dice che va bene qualsiasi elettrolito…Riferirò…
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Messaggio da anto »

Mitica e precisa come sempre Kri ! :cin:

Come idrogenato io ho quasi sempre usato l'avocado che è abbastanza duro, più dell'albicocca. Anch'io penso sia sostituibile.

Avendo voglia si può vedere nel nostro database cose usano gli altri nelle acqua in olio.
Molte creme di marca tedesca lo sono, ma non solo, e abbiamo sempre segnalato quando erano acqua in olio.

Con le chiavi zinco solfato magnesio solfato si dovrebbero trovare anche abbastanza facilmente.

In mancanza di testi specifici lo "scopiazzamento" è cosa buona e giusta 8)
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Messaggio da Chris »

Al momento la mia prova regge. Dopo le prime 24 ore si era addensata, ma è ancora ben unita, niente olio in superficie.
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Messaggio da Lola »

rinunciaci, è una cosa che non sta in piedi con gli emulsionanti a cui puoi avere accesso.
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Messaggio da Chris »

@anto: io aggiorno sul mio esperimento della pagina precedente: è sempre lì, bello fermo.

L'ho profumato e lo sto usando come crema mani. Funge direi. :)
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Messaggio da Brendon »

vorrei capire cosa ho sbagliato, visto che non s'è praticamente emulsionata una cippa (ho ottenuto una brodaglia moooooooolto puntinata)

ho cercato la scheda tecnica dell'olivem 900 per vedere qualche loro formulazione o direttiva... ma l'unica cosa che ho trovato è stato un documento in cui spiegavano come usarlo in accoppiata coi siliconi :roll:

A
Olivem 900 5.5
Cera api 2
Caprilico caprico 12
Avocado 6
Oliva 6

B
Acqua 65
Glicerina 2.5
NaCl 1


ho sciolto A a bagno maria e quando era tutto ben fuso ho iniziato a scaldare in microonde B (a tatto sarà stato sui 45°, forse con l'olivem dovevo scaldarlo di più, almeno sui 60-65°?).
lasciando A a bagnomaria (ma senza fiamma) ho iniziato a frullare col trapano alla minima velocità ed ho versato B poco alla volta (in 4-5 aggiunte ero arrivato a metà dell'acqua), ho tolto il tutto dal bagnomaria ed ho continuato a frullare aggiungendo l'acqua sempre a filo...
Non s'addensava nulla, restava sempre questa brodaglia puntinata... :?
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Messaggio da Kri-Kri »

Provare ad emulsionare alla temperatura più alta? 60°-70°C?
Però è solo un’idea, non ho mai usato l’Olivem 900. :oops:
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Messaggio da Brendon »

mi sa che proverò in questo modo... in caso scaldando due volte l'acqua, perchè nel frattempo che s'incorpora all'olio tenderà a raffreddarsi...
però mi fa incacchiare il fatto che non si trovi una cavolo d'istruzione d'uso... per l'olivem 1000 c'è un bellissimo pdf da 10 pagine :/
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Messaggio da anto »

La fase grassa deve essere ben omogenea.
Deve diventare trasparente e controluce non devi vedere nulla che floculi.

La brodaglia puntinata mi fa supporre granellini di cera d'api o emulsionante rappreso .. :mah:

Come dice Kri alza un po' la temperatura e soprattutto all'inizio versa davvero l'acqua tipo un cucchiaino alla volta .
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Messaggio da Chris »

mi pare un po' scarsa la fase grassa o mi sbaglio? Io non partirei a filo come %, starei più alta, così sei sicuro che l'acqua stia in fase dispersa. :)
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Messaggio da anto »

Giusto Cri .. mi era sfuggito...

Brendon stai a 30 come prima prova